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安捷倫液相色譜儀操作技巧與故障排除指南

更新時(shí)間:2025-09-22      點(diǎn)擊次數(shù):635
 一、操作技巧
開(kāi)機(jī)與初始化
電源與自檢:依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)、色譜儀各模塊電源,等待系統(tǒng)自檢完成。若使用LabSolutions等軟件,需雙擊圖標(biāo)進(jìn)入系統(tǒng)并連接設(shè)備。
排氣泡處理:在四元泵模塊進(jìn)行排氣操作,確保流動(dòng)相無(wú)氣泡。若儀器具備瓶填充功能,需提前設(shè)置流動(dòng)相體積,避免溶劑耗盡導(dǎo)致自動(dòng)停機(jī)。
流動(dòng)相更換:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求更換流動(dòng)相,并充分沖洗系統(tǒng)。
方法編輯與參數(shù)設(shè)置
泵參數(shù):在“Flow”中設(shè)置流速,在“Stop time”中設(shè)置運(yùn)行時(shí)間,并通過(guò)“Timetable”編輯梯度洗脫程序。
進(jìn)樣器參數(shù):在“Injection”中設(shè)置進(jìn)樣體積,并選擇洗針?lè)绞健?/div>
柱溫箱參數(shù):設(shè)置控溫模式,輸入目標(biāo)溫度,確保色譜柱穩(wěn)定性。
檢測(cè)器參數(shù):根據(jù)樣品特性選擇檢測(cè)波長(zhǎng),并設(shè)置響應(yīng)時(shí)間。
序列編輯與運(yùn)行
序列創(chuàng)建:在軟件中編輯序列,包含樣品名稱、位置、進(jìn)樣次數(shù)及調(diào)用方法。
自動(dòng)關(guān)機(jī)設(shè)置:在序列參數(shù)中配置關(guān)機(jī)模式,確保序列完成后儀器自動(dòng)關(guān)閉,避免長(zhǎng)時(shí)間待機(jī)。
數(shù)據(jù)處理與報(bào)告生成
標(biāo)準(zhǔn)曲線建立:若已有曲線,另存方法并選擇主方法模塊;若需新建曲線,點(diǎn)擊“校正-新建校正表”,輸入保留時(shí)間及對(duì)應(yīng)濃度。
報(bào)告輸出:選擇需打印的數(shù)據(jù),右鍵發(fā)送至報(bào)告版面,選擇模板輸出結(jié)果。
二、故障排除
柱壓異常
柱壓高:
原因:緩沖液鹽分沉積或樣品污染。
解決:用40-50℃純水低速正向沖洗柱子,待柱壓下降后提高流速,再用常溫純水及甲醇沖洗。若為樣品污染,反向沖洗柱子后依次用甲醇、甲醇+異丙醇、甲醇及純水沖洗。
柱壓低或無(wú)壓力:
原因:誤操作、漏液或泵不輸液。
解決:檢查泵狀態(tài)及排空閥;用濾紙?jiān)嚶┐_定漏液位置,擰緊接口或更換密封圈;若為溶劑入口過(guò)濾頭堵塞,超聲清洗或更換。
保留時(shí)間變動(dòng)
原因:流動(dòng)相組成變化、色譜柱老化、柱溫波動(dòng)或流速異常。
解決:復(fù)查系統(tǒng)設(shè)置,重新配制流動(dòng)相;更換老化色譜柱;使用柱溫箱穩(wěn)定溫度;檢查泵密封圈及單向閥,必要時(shí)更換。
峰形異常
峰分叉:
原因:色譜柱污染或柱頭填料塌陷。
解決:反向沖洗柱子后依次用甲醇、甲醇+異丙醇、甲醇及純水沖洗;若填料塌陷,擰開(kāi)柱頭清理硬結(jié)部分,重新填充并壓緊。
前沿峰或倒峰:
前沿峰原因:樣品過(guò)載或溶劑選擇不當(dāng)。
解決:稀釋樣品或更換溶劑;若為色譜柱損壞,更換新柱。
倒峰原因:樣品折射率低于流動(dòng)相。
解決:使用與流動(dòng)相相同的溶劑溶解樣品,進(jìn)樣前平衡參比池。
基線漂移或噪音
原因:柱溫波動(dòng)、流動(dòng)相不均勻或流通池污染。
解決:使用柱溫箱控制溫度;檢查流動(dòng)相配比及脫氣情況;用甲醇或1N硝酸沖洗流通池。
無(wú)流量或流量異常
原因:系統(tǒng)堵塞、空氣進(jìn)入或泵密封件磨損。
解決:分段排查堵塞部位,超聲清洗或更換;用玻璃針筒在泵出口處抽出空氣;更換磨損密封件。
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