導(dǎo)讀:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中有機(jī)磷 農(nóng)藥的氣相色譜－質(zhì)譜法。

　　為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件：

　　《GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ 442 近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》、《HJ 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》

　　方法原理：

　　水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)三 氯甲烷萃取、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)。水樣中的O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯 后進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖或碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。

　　質(zhì)譜儀：電子轟擊電離源(EI)，一秒內(nèi)能從 35 amu 掃描至 500 amu;具 NIST 質(zhì)譜圖庫、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

　　毛細(xì)管柱：30m × 0.25mm，膜厚 0.25m，固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性能的毛細(xì)管柱。

　　濃縮裝置：KD 濃縮器或其他濃縮裝置。

　　樣品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。

　　石墨化炭黑小柱：250mg/3ml。

　　微量注射器：5 ?l、10 ?l、50 ?l、100 ?l 和 1 ml。

　　標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和測(cè)定：

　　有機(jī)磷農(nóng)藥和替代物標(biāo)準(zhǔn)系列共6個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)，分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0 μg/ml和100 μg/ml。分別量取適量的有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.12)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.17)，用正己烷：丙酮(1:1)定容后混勻，配制成2個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)，目標(biāo)物及替代物的質(zhì)量濃度依次為50.0 μg/ml和100 μg/ml;分別量取適量的有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.14)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.18)，用正己烷：丙酮(1:1)定容后混勻，配制成4個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)，目標(biāo)物及替代物的質(zhì)量濃度依次為0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml。

　　結(jié)果表示：

　　測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)位數(shù)與檢出限一致，多保留三位有效數(shù)字。

　　　　　　　　　　                                            來源：儀器網(wǎng)/資訊中心